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        【污水處理技術】低壓和超低壓反滲透膜在半導體工業水處理中的應用

        【污水處理技術】低壓和超低壓反滲透膜在半導體工業水處理中的應用

        半導體材料和器件的制備,需要高質量的高純水,要求低TOC(<5ppb)、低細菌內毒素(<0.03EU/ml),目前電子行業已廣泛采用反滲透技術,下面就如何選用更合理的反滲透膜,簡述于下:

        眾所周知,反滲透(RO)是一種在壓力驅動下,借助于半透膜的選擇截流作用將溶液中的溶質與溶劑分開,無論低壓復合膜[1-2]或超低壓復合膜[3-5],都是以水的透過速率大小、脫鹽率高低來衡量膜的好壞,而水的透過速率即水通量的大小與驅動壓力成正比,如能達到一定的水通量時,所需的驅動壓力越低,則不僅降低能耗,同時也降低、壓力容器材等設備投資。

        本文介紹了ESPA超低壓膜主要特點。同時還列舉了超低壓ESPA膜和低壓CPA2或NTR-759膜與醋酸纖維CA膜在操作壓力、透過水量、脫鹽率方面的比較,研究了各種方法和各種onclick="g('反滲透膜');">反滲透膜對TOC和細菌內毒素的去除效果比較,并成功的應用在空間材料制備用水、高純化學試劑生產用水、機車電瓶用水及建材制板用水上,取得了很好的效果。

        一、 TOC、細菌、細菌內毒素、顆粒對大規模集成電路的影響

        隨著電子工業的發展對高純水提出了越來越高的要求。例如[6],制作16K位DRAM允許水中TOC(總有機碳)為500ppb、金屬離子為1ppb、≥0.2μm的顆粒為100個/毫升;而制作16M位DRAM時,則要求TOC<5ppb、金屬離子<0.2ppb、水中≥0.1μm顆粒數為0.6個/升。

        1.1 TOC,細菌及細菌內毒素對大規模集成電路的影響。

        1.2 DRAM對顆粒和TOC的要求

        由于細菌及細菌內毒素都會產生顆粒性污染及TOC的污染,由圖1、圖2明顯看出顆粒性污染及TOC的污染對大規模集成電路的影響,因此在兆位電路用水中對TOC、細菌及細菌內毒素的含量要嚴格控制。天然水、自來水等各種水源中都存在著熱原。目前比較一致的認識是熱原是指多糖類物質[7],也就是細菌內毒素。細菌內毒素是革蘭氏陰性菌的細胞壁外壁層上的特有結構——脂多糖,所以,哪里有細菌,哪里就有細菌內毒素。其結構為單個粒子,其分子量在10000~20000之間范圍內,體積為1~50μm,細菌內毒素在水中可以形成比較大的成團密集體,造成顆粒性污染。細菌內毒素含磷多糖體75%,磷脂12~15%及有機磷酸鹽6~7%,造成TOC污染,由于含很高的磷,在硅中是N型雜質,貢獻導電電子,形成不可控制的污染,嚴重的影響器件的性能和成品率[8]。

        二、超低壓卷式復合膜的主要特點

        2.1 與CA膜和低壓復合膜相比,ESPA、ES10、ES20膜達到同樣產水量時所需的操作壓力大為降低,換句話說在相同的操作壓力下其產水量高出其它膜。


        由圖1看出在壓力一定時ESPA,ES20膜的產水量是CPA2或NTR-759HR,BW30膜產水量的一倍,而CPA2或NTR-759HR,BW30膜的產水量是CA膜的5倍,換句話說若同樣的產水量,則所需的操作壓力要求低很多。圖3 部分卷式反滲透膜性能比較

        2.2 低壓和超低壓膜,如CPA2,NTR-759膜和ESPA膜,脫除水中二氧化硅能力,均在98%以上,標準條件下二氧化硅的脫除率。


        [測試條件] 進水溶液:SiO2濃度41ppm,溫度:18℃圖4 不同壓力時兩種膜的脫硅效果

          
        2.3 化學穩定性,以ESPA膜,CPA2或NTR-759膜的耐氯性為例。


        [通水條件] 進水壓力:1.0MPa;供給液游離氯濃度:100ppm;供給液pH=6圖5 兩種膜的耐氯性能

        [測試條件] 進水溶液:0.05%食鹽水;進水壓力:0.75MPa;pH值:6.5;溫度:25℃

        由于ESPA膜沒有改變復合膜材料的化學成分,因而保持了復合膜的所有優點。其化學穩定性和脫鹽率均與低壓復合膜相同。

        三、用一級反滲透RO、雙級RO、蒸餾法、紫外法、活性碳吸附法、離子交換法、超聲法等除去水中的TOC和細菌內毒素的比較

        1.1 用RO法,蒸餾法,185紫外法,除去TOC和細菌內毒素,見表1。

        表1 用RO法,蒸餾法,185紫外法,除去TOC和細菌內毒素的比較

        方 法
        源 水
        產 品 水
        TOC(ppb)
        細菌內毒素(EU/ml)*
        TOC(ppb)
        細菌內毒素(EU/ml)*
        一級RO(CA膜)
        4200
        >10
        120
        ≥0.03
        一級RO(TFC膜)
        4200
        0.3
        50
        0.03~<0.03
        市售蒸餾水
        5000
        >3
        2500
        0.25
        二次蒸餾水
        2500
        0.25
        500
        0.1
        三次蒸餾水
        500
        1
        100
        >0.03
        雙級RO(TFC膜)
        50
        ≤0.03
        20
        <0.03
        雙級RO+185nmUV
        30
        <0.03
        <5
        <0.03

        * EU=Endotoxin Unit(內毒素單位)

        美國1993年[9]ASTM-E1級水中規定內毒素含量<0.03EU/ml,ASTM-E2級水,內毒素要求0.25EU/,在我國高純水國標中,暫未定此標準,由表1明顯看出,用雙級RO+185nmUV制取高純水,TOC降至<5ppb和細菌內毒素<0.03EU/ml完全符合亞微米電路用高純水要求。

        1.2 幾種onclick="g('反滲透膜');">反滲透膜對水中細菌內毒素的去除效果比較,見表2。

        表2 幾種膜對細菌內毒素的去除效果比較

        透過膜水樣
        細菌內毒素含量EU/ml
        進水
        出水
        CA膜
        3
        >0.03
        NTR-759膜
        3
        <0.03
        CPA2膜
        3
        <0.03
        ESPA膜
        3
        <0.03

        由表2所示,經低壓和超低壓復合膜反滲透的水,其細菌內毒素含量,均<0.03EU/ml,完全符合超大規模集成電路和醫藥用水標準的要求。

        1.3 用其它方法去除水中的細菌內毒素,見表3。

        表3 用其它方法去除水中的細菌內毒素

        方 法
        細菌內毒素含量(EU/ml)
        活性碳吸附
        >3
        離子交換法
        0.25~0.5
        超聲法
        0.25
        254nm紫外法
        0.03~0.25

        由表3看出用其它方法去除水中的細菌內毒素均不理想。

        我們還將低壓反滲透和185紫外燈及PVDF材一起用,除去高純水中的TOC和細菌內毒素,這樣制得的高純水,能使TOC<5ppb和細菌內毒素<0.03EU/ml,完全符合兆位電路高純水的要求。

        同時低壓和超低壓反滲透復合膜還能除去水中的THM(三鹵化物)[10]。例如NTR-759HR膜,能除去水中的CHCl371%、CHBr390%、CCl4>99%,CH3CCH398%。

        四、 LF10低壓復合膜

        LF10膜是低壓onclick="g('反滲透膜');">反滲透膜的一種,它具有脫鹽率高,水通量大,抗污染強,抗細菌侵蝕等特點,由于它特殊的表面結構,表面電位為中性,親水性好,不象一般的onclick="g('反滲透膜');">反滲透膜易吸附表面活性物質,被污物堵塞,因此是新型的用于各種廢水處理中的理想onclick="g('反滲透膜');">反滲透膜。

        4.1 在不同的PH值下LF10,NTR759HR,ESPA膜表面電荷的比較。


        由圖6看出LF10膜在不同的PH值下,膜的表面電荷接近中性。圖6 在不同的pH值LF10,NTR759HR,ESPA膜表面電荷的比較

        4.2 LF10與NTR759HR膜在廢水處理中水通量的比較。

        LF10膜除具有低壓膜的優點外,其耐污垢特性好,與常規RO膜相比,LF10膜處理含表面活性物質的廢水時,其水通量不會明顯降低。[操作條件] 產水通量:1.5L/min;濃水流量:0.9L/min;圖7 LF10與NTR759HR膜處理廢水時水通量的比較

        RO進水電導率:3000~4000s/min;溫度:6~8℃;pH:7.7

        五、應用

        我們將CPA2膜的反滲透器,前級用多介質過濾器,活性碳過濾器,后級用離子交換混床,紫外燈或臭氧殺菌,0.2μm膜過濾器,出水水質達ASTM-E1級標準,用于空間材料的制備及1800個車箱機車電瓶用水,又將NTR-759膜用于化學試劑制備、ESPA膜用于纖維板生產,達到了水質好、脫鹽率高、產水量大、節約能耗的目的,取得了很好的效果。

        六、結論

        綜上所述,低壓復合膜和超低壓復合膜較醋酸纖維素膜有大的比表面積,操作壓力低,產水量大,脫鹽、脫硅率高,節約系統的運行成本和設備投資,ESPA超低壓膜又由于保持了復合膜的所有優點。有很好的化學穩定性,此外還有很好的去除細菌內毒素和THM的能力,所以低壓復合膜和超低壓復合膜是當今制備高純水理想的onclick="g('反滲透膜');">反滲透膜,與常規RO膜比較,LF10膜在低壓下有同樣的高脫鹽率和高水通量,此外,由于它的表面電位中性,較親水,故抗污染能力強,因此對含表面活性物質導致膜污垢的廢水處理中,是具有優越性能的。

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